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        oNi耐火材料241 ~ 243第46卷第4期AIHUU (AILAU复合添加剂对熔融石英陶瓷析晶的影响卜景龙申书斌于立学王志发河北省无机非金属材料重点实验室河北联合大学材料科学与工程学院河北唐 山063009摘要:以粒径 ≤0.10 mm的熔融石英粉为主要原料,分别添加相对于熔融石英粉质量1%、2%、3%的复合添加剂B,C-Yb2Oz(B,C与Yb2O3的质量比为1:1)或SizN.-Nd2O3(SizN4与Nd2O,的质量比为1:1),以聚乙烯醇为结合剂,经搅拌、成型、干燥后,分别于1 300、1 350和1 400心C埋炭(石墨)保温1 h热处理,然后在常温~1 200 C对烧后试样进行热膨胀试验,并对其进行XRD分析,以研究复合添加剂B,C- Yb2O3和SizN,-Nd2O3对熔融石英陶瓷在热处理过程中析晶的影响。结果表明:添加B,C-Yb2O,或SijN,-Nd2O,对熔融石英热处理过程中的析晶均有不同程度的抑制作用,且B,C-Yb2O,抑制熔融石英析晶的效果比Si,N,-Nd2O3的更好,尤其是在较高的热处理温度下。关键词:熔融石英陶瓷;析晶;复合添加剂;碳化硼;氧化镱;氮化硅;氧化钕中图分类号:TQ174文献标识码:A文章编号:1001 - 1935(2012)04 -0241 -03熔融石英的热膨胀系数小(0.54x10-6 C-'),m(Si;N) :m(Nd,0,) =1:1的Si,N,-Nd2O,两种复热导率低,抗热震性好,熔体黏度大(不易被气流冲刷合添加剂使用。结合剂为w(聚乙烯醇) =2%的聚乙流失),被广泛应用于玻璃、冶金、化工等领域"。以烯醇溶液。熔触石英微细颗粒为原料,按照陶瓷生产工艺制备的1.2试样制备熔融石英陶瓷材料,因熔融石英颗粒间存在微小孔试样的配料组成见表1。表中复合添加剂和聚隙,其抗裂纹扩展能力和韧性增强,进一步提高了材乙烯醇的加人量是相对于100份质量的熔融石英粉料使用的安全性和可靠性,扩大了应用领域|2-3)。但的质量,例如配方BYl,若熔融石英粉的质量为100是,随着温度的升高,熔融石英析晶出方石英晶体,导g,则B,C-Yb2O3和聚乙烯醇溶液的质量分别为1和致材料的使用性能下降。6 g;若以质量分数表示,则熔融石英粉. B,C- Yb2O,-.些研究者研究了熔融石英材料的析晶行为和和聚乙烯醇溶液的质量分数分别为93. 46%、0. 93%、析晶动力学,有些研究者研究了添加单一非氧化物或5.61%。单一稀土氧化物对熔融石英析晶的抑制作用14-7] ,但表1试样的配料组成( 相对质t)Table 1 Formulations of specimens目前尚未见到添加复合添加剂抑制熔融石英析晶的BLO BYI BY2_ BY3_ SNI SN2_ SN3研究报道。为此,研究了复合添加剂B,C-Yb2O3和熔融英粉100 100 100 100 10000 10B4C-Yb2OzSi,N,-Nd2O,对熔融石英陶瓷析晶的影响。SizN,-Nd2O3聚乙烯醇溶液1试验将熔融石英粉和添加剂放人XM-4型行星快速1.1 原料研磨机中,加人适址刚玉球混合60 min, 出料后置于试验用主要原料为粒径≤0.10 mm(dso =研钵中,加入聚乙烯醇溶液搅拌10~15 min,过40目19 μm)、w(SiO2) =99. 9%的熔融石英粉。添加剂(0. 355 mm)筛,然后置于塑料袋中,用手揉捏2 ~有:do=27 μm、w(B,C) =95. 0%的碳化硼微粉,5min后,密封困料6h。dso =20 μm、w( Yb20,) =99. 9%的氧化镱微粉,dso =30 μm、w(Si;N,) = 90. 0%的氮化硅微粉和dso =●国家自然科学基金资助项目(51072046)。20 μm、w( Nd2O3) = 99.9%的氧化钕微粉,并将它们.卜景龙:男,1957年生,博士,教授。E-mail bjil@ hru.配制成m(B,C) :m(Yb20,) =1:1的B,C-Yb2O3和收稿日期2012-0中国煤化工二湍辑:黄卫国;HCNMHGs 241 .2012/4“丽火材科/ KCTKALiUKIES耐火材料/NAIHUO CAILIAO2012年第46卷在液压机上以50 MPa的压力成型为50 mmx10260C阶段的快速膨胀是因为试样在热处理过程中mmx 10 mm的样坯,于60 C干燥2 h,再于90 C干析出了a-方石英,a-方石英在试样冷却后转变成β-方燥1 h,然后置于匣钵中用石墨掩埋好,分别在1 300、石英,而β-方石英在热膨胀试验过程中加热到180~1350和1400C保温1h热处理。270 C时又再次转变为a-方石英并产生2. 8%的体积1.3 性能检测膨胀。因此,从烧后试样在260 C左右的热膨胀率可在PCY型高温卧式膨胀仪上,以10 C●min~'的以推断试样在热处理过程中的析晶程度。高于260升温速率升温,记录烧后试样在常温~1200 9C升温C以后热膨胀率变化较小则表明,烧后试样在热膨胀过程中的热膨胀曲线。试验过程中继续析晶及再烧结的程度均较小。采用D/MAX2500PC型x射线衍射仪分析烧后(2)随着热处理温度的提高,烧后试样在260 C试样的物相组成。左右的热膨胀率均快速增大,表明熔融石英在热处理过程中的析晶程度随温度的升高而快速增大。2结果与讨论(3)引人复合添加剂的试样在260 C左右的热膨2.1试样的热膨胀率胀率均比空白试样BLo的小,表明引人复合添加剂确不同温度烧后试样在室温~1200 C的热膨胀曲实在一定程度上抑制了熔融石英陶瓷在1300~线见图1。可以看出:1400C热处理过程中的析晶,但在不同的热处理温度下,这些复合添加剂抑制熔融石英析晶的效果是不.2-同的:1)1 300 C烧后试样中,除了试样SN1在260 C左右的热膨胀率较大外,其他引人复合添加剂的试样i -0.1的热膨胀率均较小(小于0.1%);2)1 350 C烧后试-0.2- .一BYI样中,除了试样SN1在260C左右的热膨胀率较大.-0.3-。SNI外,其他引人复合添加剂的试样的热膨胀率均较小-040 200400 600 800 1000 1200度/C(远小于空白试样的);3)1 400 C烧后试样中,试样a)| 300 C烧后1.2rBY3在260 C左右的热膨胀率最小(只有约0.2% ),. 1.0f试样BY1和BY2的次之,而SN系列试样的则几乎接0.8-近空白试样的。2.2试样的相组成0.2不同温度烧后试样的XRD图谱见图2。可以看出:-SNI-SN2.一SN30450 400 600 8001000 1200 .(1)1 300 C烧后各试样中,空白试样在22°附近温度/C出现β-方石英的衍射峰,但强度不大;试样SN1也出(b)1 350心饶后.0g现了β-方石英的衍射峰,但强度比空白试样的小;其:s他试样则几乎没有出现β-方石英的行射峰,只有- -些宽而弥散的峰。(2)1 350 C烧后各试样中均出现了明显的β方BI.O石英衍射峰,其中,空白试样和试样SN1的β-方石英+BYI 士BY2 一-BY3。-SNI合SN2_-vSN3衍射峰强度较大,其他试样的较小。00 400 600 800 1000 1 200(3)1 400 C烧后各试样中β-方石英衍射峰的强温度C(c)I 400 C饶后度大幅度增大,表明烧后试样中均有大量β-方石英生图1不同温度烧后试样的热膨胀曲线成;空白试样的β-方石英衍射峰的强度最大,SN系列Fig. 1 Thermal expansion curves of specimens fired at various temperatures试样的几乎相同,并且只比空白试样的略小,试样(1)不同温度烧后试样的热膨胀曲线在常温至约BYI和BY2的比SN系列试样的稍小而试样BY3的260 C阶段快速上升,随后则变化很小。常温至约最小。.中国煤化工YHCNMHG242 NAHUO CNUAO/耐火材料2012/4第4期卜景龙,等:复合添加剂对熔融石英陶瓷析晶的影响2012年8月BLO由XRD分析得出的结论与热膨胀试验得出的结BYINI论是一致的:空白试样的析晶最为严重,试样BY3的_BY2析晶程度最小;B,C-Yb2O,抑制熔融石英析晶的效果BY3好于Si,N, -Nd2O,的,尤其在热处理温度较高时。SN3529/(")(a)1 300 C烧后3结论添加B,C-Yb2O3或Si,N. -Nd2O,对熔融石英陶瓷在热处理过程中的析晶均具有不同程度的抑制作N用,且B,C-Yb2O3抑制熔融石英析晶的效果比Si;N。Y2-Nd2O3的更好,尤其是在较高的热处理温度下。N31δ 20 30 40.5o参考文献1] 刘春凤.贾德昌,周玉.等.石英玻璃的析晶行为研究[J].稀有金(b)l 350 C绕后属材料与工程,2005 ,34(1) :613 -616.[2] 陈肇友.熔融石英陶瓷[J].耐火材料,1973.,7(3):11-15.3] 李玉书熔融石英的石英陶瓷研究[J].中国陶瓷,1994(1):6-BLQ[4] Demirkesen E.Maytalman E. Efeet of Al2O3 additions on the erystal-lization behaviour and bending strength of a Li2O- 2n0-SiOz glass-ceramie[J]. Ceramics Intemational ,2001 ,27(1) :99 - 104.[5]温广武,雷廷权,周玉.不同形态石英玻璃的析晶动力学研究[J].材料科学与工艺2001 ,9(1):1-5.SN10203040so60780[6] Cuo Xingzhong, Yang Hui ,Cao Ming.et al. rylinity and cyslalzation mechanism of lithium aluminosilicate glaas by X-ray dffrac-(C)1 400 C铙后tometry[ J]. Transactions of NonfeROus Metals Society of China ,20062不同温度烧后试样的XRD图谱Fig.2 XRD patterms of specimens fired at vanious temperatures(16) :593 -597.Effects of composite additives on crystallization behavior of fused quartz ceramics/Bu Jinglong, Shen Shubin,Yu Lixue ,Wang Zhifa//Naihuo Cailiao. - 2012 ,46(4) :241Abstract: Fused quartz ceramics were prepared using fused quartz powder (≤0. 10 mm) as main startingmaterial,B,C-Yb2O3 or Si,N,-Nd2O, with 1:1 of mass ratio as composite additives with dosages of sepa-rate 1% ( in mass . similarly hereinafter) ,2% and 3% of fused quartz ceramics powder mass , polyvinyl alco-hol as binder ,mixing , shaping , drying , and graphite-embedded firing at 1 300,1 350 and I 400 Cfor 1 h,re-spectively. The thermal expansion test from ambient temperature to 1 200 C and XRD analysis of firedspecimens were carried out to research the effects of composite additives B,C-Yb2O, or Si,N.-Nd2O, oncrsallization behavior of fused quartz ceramics during firing. The results indicate that both B,C-Yb2O, andSijN4-Nd2O, inhibit the crystallization to a certain degree , and the former has better inhibiting effect that thelatter , especially at higher firing temperatures.Key words : fused quartz ceramics ; crystallization; composite additives; boron carbide; ytterbia; siliconnitride ;neodymium oxideFirst author' s address:Hebei Province Key Laboratory of Inorganic Nonmetallic Materials ,College of Mate-rials Science and Engineering ,Hebei United University , Tangshan 063009, Hebei , China中国煤化工YHCNMHG2432012/4耐火材料/ REFRACTDRIES

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